Luận án TS: Xác định dạng selen trong hải sản bằng Von-Ampe hòa tan của Lê Thị Duyên

Selen đóng vai trò thiết yếu cho sức khỏe con người. Hoạt động như một vi chất dinh dưỡng quan trọng. Tham gia vào cấu trúc enzyme glutathione peroxidase. Bảo vệ tế bào khỏi tổn thương oxy hóa. Cần thiết cho chức năng miễn dịch, tuyến giáp. Duy trì sức khỏe sinh sản, tăng cường chống viêm. Tuy nhiên, ranh giới giữa lợi và hại rất mong manh.

Tiêu thụ selen quá mức gây ra các vấn đề sức khỏe nghiêm trọng. Tình trạng này gọi là nhiễm độc selen. Gây rụng tóc, giòn móng, tổn thương hệ thần kinh. Ảnh hưởng đến chức năng gan, thận. Các dạng selen khác nhau có mức độ độc tính khác nhau. Selen hữu cơ như selenomethionine ít độc hơn. Selen vô cơ như selenite, selenate thường độc hơn. Điều này nhấn mạnh tầm quan trọng của phân tích dạng selen.

Xác định tổng hàm lượng selen chưa cung cấp đủ thông tin. Cần phân tích dạng selen để đánh giá chính xác. Dạng tồn tại quyết định hoạt tính sinh học. Ảnh hưởng đến khả năng hấp thụ, chuyển hóa. Việc phân tích dạng selen giúp hiểu rõ rủi ro, lợi ích. Đảm bảo an toàn khi tiêu thụ hải sản. Phân tích dạng selen là chìa khóa trong nghiên cứu này.

Phương pháp ASV cung cấp giới hạn phát hiện thấp. Thích hợp cho phân tích vết kim loại và phi kim. Ít yêu cầu xử lý mẫu phức tạp. Giúp giảm thiểu rủi ro nhiễm bẩn. ASV cho phép phân tích trực tiếp các dạng hóa học. Đây là một lợi thế lớn so với các phương pháp khác. Phương pháp này có khả năng giải quyết nhiều dạng hóa học khác nhau.

Điện cực giọt treo thủy ngân (HMDE) là điện cực làm việc chính. HMDE có bề mặt điện cực sạch, dễ tái tạo. Đặc tính này giúp cải thiện độ lặp lại. Giảm nhiễu nền, tăng độ nhạy phân tích. Thủy ngân tạo thành amalgam với nhiều kim loại. Đây là yếu tố quan trọng trong quá trình hòa tan. Điện cực giọt thủy ngân là lựa chọn phổ biến cho Voltammetry dạng selen.

Kỹ thuật Von-Ampe hòa tan catot xung vi phân (DPCSV) được áp dụng. DPCSV tăng cường tín hiệu phân tích. Cho phép xác định chính xác các dạng selen ở nồng độ thấp. Cải thiện độ phân giải giữa các đỉnh tín hiệu. Điều này giúp xác định đồng thời các dạng selenit (Se(IV)), selencystin (Se-Cyst). Kỹ thuật DPCSV đảm bảo kết quả đáng tin cậy.

Nghiên cứu tập trung vào ba dạng selen chính. Selenit (Se(IV)) là một dạng selen vô cơ. Selencystin (Se-Cyst) là một dạng selen hữu cơ. Dimetyl diselenua (DMDSe) cũng là một dạng hữu cơ. Việc xác định riêng rẽ các dạng này rất quan trọng. Mỗi dạng có tính chất hóa học, sinh học khác nhau. Hiểu rõ sự phân bố các dạng này là cần thiết.

Quy trình chuẩn bị mẫu được nghiên cứu kỹ lưỡng. Đảm bảo bảo quản mẫu không làm thay đổi dạng selen. Kỹ thuật chiết tách tối ưu được phát triển. Giúp tách chiết toàn vẹn và định lượng các dạng selen. Từ đó, hàm lượng selen trong mẫu được giữ nguyên. Bước này rất quan trọng để có kết quả chính xác. Tránh thất thoát hoặc chuyển đổi dạng trong quá trình xử lý.

Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định selen tổng. Đồng thời phân biệt được selen vô cơ và selen hữu cơ. Đặc biệt là các dạng Se(IV), Se-Cyst và DMDSe. Quy trình sử dụng phương pháp Von-Ampe hòa tan. Điện cực HMDE là công cụ chính. Điều này cho phép đánh giá toàn diện. Cung cấp cái nhìn sâu sắc về thành phần selen trong hải sản.

Nghiên cứu chi tiết tính chất điện hóa của các dạng selen. Xác định các điều kiện tối ưu cho máy đo. Điều chỉnh thông số như thế điện phân, thời gian tích lũy. Tối ưu hóa tốc độ quét và xung điện. Đảm bảo tín hiệu sắc nét, không bị nhiễu. Mục đích là đạt được độ nhạy, độ chọn lọc cao nhất. Điều này cải thiện hiệu suất phân tích ASV selen.

Xây dựng quy trình chuẩn hóa cho việc lấy mẫu. Đảm bảo mẫu đại diện và không bị nhiễm bẩn. Phương pháp bảo quản mẫu cũng được nghiên cứu kỹ. Ngăn ngừa sự chuyển hóa hay phân hủy các dạng selen. Điều này là tối quan trọng để giữ nguyên trạng. Đảm bảo tính toàn vẹn của dạng selen trong mẫu hải sản. Bước này quyết định độ tin cậy của kết quả phân tích kim loại nặng hải sản.

Phương pháp được đánh giá toàn diện về độ chính xác. Bao gồm độ nhạy, giới hạn phát hiện, độ lặp lại. So sánh kết quả với các phương pháp chuẩn. Áp dụng quy trình phân tích dạng selen cho mẫu thực. Các mẫu như cá Khoai, tôm Sú, mực được kiểm tra. Kết quả cho thấy phương pháp đáng tin cậy. Đảm bảo khả năng ứng dụng rộng rãi trong thực tiễn.

Lần đầu tiên tại Việt Nam, xây dựng phương pháp hiệu quả. Cho phép xác định riêng biệt Se(IV), Se-Cyst, DMDSe. Đặc biệt, phương pháp này còn có thể xác định đồng thời Se(IV) và Se-Cyst. Sử dụng cùng một kỹ thuật DPCSV. Điều này giúp tiết kiệm thời gian, chi phí phân tích. Nâng cao khả năng phân tích dạng selen trong nước.

Nghiên cứu thành công kỹ thuật chiết tách tiên tiến. Đảm bảo hiệu suất chiết tách tối ưu. Giúp thu hồi toàn bộ các dạng selen từ mẫu hải sản. Quy trình này giữ nguyên trạng thái hóa học của selen. Đây là yếu tố then chốt cho kết quả phân tích chính xác. Đảm bảo tính đại diện của mẫu sau chiết tách.

Quy trình hoàn chỉnh từ A đến Z được thiết lập. Bao gồm các bước lấy mẫu, bảo quản, xử lý. Sau đó là chiết tách và xác định ba dạng selen. Quy trình đã được ứng dụng thành công trên mẫu cá Khoai. Cũng được áp dụng cho tôm Sú và Mực. Kết quả cung cấp dữ liệu quan trọng về an toàn thực phẩm. Góp phần vào đánh giá chất lượng hải sản tiêu thụ.